831水分儀操作與注意事項

831型號在庫倫法水分儀中占有重要地位，應該如何使用呢？在使用時又需要注意哪些呢？本期小編帶您一起了解一下。

1. 添加試劑

2. 平衡與進樣

3. 注意事項

4. 常見報錯

一、添加試劑

??在關機的狀態下，向潔凈干燥的測量杯中加入適合的試劑。然后接通電源，打開儀器開關。?

?

帶隔膜的發生電極 6.0344.100

無隔膜的發生電極 6.0345.100

二、平衡與進樣

???1 、按鍵，出現recall method,按＜ENTER＞鍵確認， 用＜SELECT＞鍵調出所需測定方法，按鍵確認。

2、按 ＜START＞ 鍵。

預干燥開始，即干燥滴定池。COND燈閃爍。屏幕顯示的漂移值箭頭表示漂移的趨勢（下降，升高，穩定）。滴定池干燥時（默認值為20ug/min）, 發出聲信號,COND燈持續亮著，當平衡好后屏幕將顯示Ready字樣。

3、將注射器吸入樣品，將針頭套上，在天平上稱重，防止揮發。

4、按鍵，迅速將注射器插入進樣墊，加入樣品；在天平上稱重，將差量輸入，按＜ENTER＞確認。具體操作細節可參考：水分測定操作流程與注意事項。

滴定過程中，屏幕顯示ugH2O對時間的曲線。曲線顯示以下測量信號：H2O，以ug計；漂移，以ug/min計；時間，以s計。

5、滴定結束，顯示結果，如有連接打印機則打印結果。滴定池保持預干燥狀態，實時顯示漂移值。

6、如果要再測樣品，重復第3-5步。

三、注意事項
1、pH影響

水分測試也需要合適的pH環境，應該在5-7之間，如果超過pH范圍，請加緩沖劑調節pH，否則可能會有副反應發生。

（1）酸性：

可以通過加入堿（例如咪唑）來緩沖反應混合物，使pH控制在5-7的佳范圍內。

（2）堿性：

可以通過加入過量的苯甲酸，滴定至無水后，再加入樣品（過量的苯甲酸不干擾測定）。

其他可能引起副反應的物質及相應的解決方案請參考：水分測定中的副反應——解決方案。

2、發生電極選擇

根據使用的發生電極有無隔膜，在參數中選擇相應的電極類型。因為不同的電極類型，發生電流是不同的，如果儀器中選擇的電極類型和使用的電極不一致，在后期的使用過程中，可能會造成結果重復性差，且加速電極老化。

選擇電極類型步驟，具體如下：

（1）在測量方法的界面，按小鍵盤PARAM；

（2）向下導航鍵選擇第四項preselections，按enter鍵進入；

（3）按向下導航鍵選擇cell，按左右選擇鍵，選擇電極類型，按enter鍵確定。?

或者

3、樣品取樣量

樣品的取樣量和結果的準確和穩定性有很大關系，而取樣量的多少和樣品的含水量有直接的關系。

4、公式編輯

 在使用中，可以按照下表不同模式進行計算公式編輯，具體如下：

5、換算因子

有時在測試結果出來后，發現和正常的結果相差10倍，1000倍或者10000倍，請按照下表來排查換算因子C01和C02的值，是否輸入正確。

四、常見報錯

1、提示Silo Empty

按鍵盤上的9 silo 鍵，可關閉831上的silo燈，按clear 退出。

2、提示check generator electrode

?

（1）試劑問題：

如果使用的是無隔膜發生電極，部分國產試劑無法達到400mA的電解速度要求，請將發生電極的電流改為200mA或100mA（修改方式如下）；如果試劑原先可以滿足400mA的電解速度，而使用一段時間后，出現該情況，則試劑已失效的可能性大，請更新試劑。

（2）發生電極問題：

   a.樣品測量后，會附著到電極表面，造成發生電極電解能力下降，可以嘗試清洗發生電極。

   b.發生電極本身出現的老化、破損，這種情況需要更換發生電極。

（3）如果連接了卡氏爐，請減小卡氏爐氣體流速。

發生電流的修改：

發生電流需要在模式下進行更改，如果已經是在模式下，可以直接更改發生電流，具體如下：

選擇模式：

按小鍵盤選擇CONFIG鍵—auxiliaries—operator level—expert，選擇expert后，按enter鍵確認。然后按Quit退出，直到顯示測量方法的界面。

將standard更換選成 expert 。

更改發生電流：

（1）在測量方法的界面，按小鍵盤PARAM；

（2）按向下導航鍵選擇第四項preselections，按enter鍵進入；                       

（3）按向下導航鍵選擇generator I，按左右選擇鍵，選擇所需電流，按enter鍵確定。如：

3、提示 check electrode

4、提示 overtitrated 過滴定

5、漂移一直顯示2241ug/min